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上機分析熱解析管的檢測結(jié)果,從如何區(qū)分雜質(zhì)的類型開始

更新時間:2020-03-24      點擊次數(shù):2163

環(huán)境空氣和污染源廢氣的檢測中,根據(jù)現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn),在進(jìn)行氣體采樣檢測時,會用到不銹鋼熱解析管這一重要耗材。不銹鋼熱解析管主要是對氣體進(jìn)行吸附富集,短暫儲存氣體樣品,之后在熱脫附儀中進(jìn)行脫附后,采樣氣體被釋放到氣相中,從而實現(xiàn)分析。

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整個分析過程,影響結(jié)果準(zhǔn)確性的過程,包括采樣過程、解析管脫附過程,以及上機分析過程。

采樣過程的影響,主要是環(huán)境狀態(tài),解析管選型和采樣的條件設(shè)置。

熱解析管脫附過程的影響主要是脫附效率,以及氣體在脫附至進(jìn)入氣相過程中的整個體系的氣密性。

上機分析的準(zhǔn)確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。

本文將會對上機分析過程中的雜質(zhì)來源進(jìn)行詳細(xì)分析,首先有哪些雜質(zhì)會影響我們的分析判斷?

 

我們需要對解析管本身的雜質(zhì)進(jìn)行判斷分析,對于不同類型的解析管本身的雜質(zhì)會有所差異。對于新購買的解析管,使用正確的老化方法進(jìn)行老化后,解析管本身的本底應(yīng)該是不會被檢出的。一般解析管的本底會在多次使用后慢慢出現(xiàn)。

 

1

 

經(jīng)常進(jìn)行加標(biāo)或采樣的解析管,就算已經(jīng)進(jìn)行了老化,還會出現(xiàn)本底,如下所示:

 

這是一根用了一段時間的TA解析管,發(fā)現(xiàn)解析管中時而會出現(xiàn)一些有機物,這些有機物都是實驗室常用的試劑:乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等一些常用試劑。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn),如果解析管在日常儲存過程中,不注意密封,實驗室環(huán)境中的有機物會逐漸富集在解析管中,導(dǎo)致解析管的本底上升。對于有些有機物本底來說,這些本底會直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如解析管儲存時,實驗室環(huán)境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中,就會導(dǎo)致進(jìn)行固定污染源廢氣檢測,丙酮或正己烷的結(jié)果偏高,準(zhǔn)確性將不能保證。因此為了規(guī)避這一影響,實際使用時,需要保證解析管儲存時盡量密封。此外增加過程空白來規(guī)避或修約這一影響,注意修約時需要保證平行解析管的性能無差異。

 

2

 

解析管上機時熱脫附系統(tǒng)本身也會有雜質(zhì)出現(xiàn):

 

這是一個熱脫附儀在無熱解析管進(jìn)樣時的系統(tǒng)本底圖,圖上可以看出熱脫附體系也會有本底干擾:用來進(jìn)行系統(tǒng)密封的墊圈流失;色譜柱本身的柱流失;冷阱里面的流失;熱脫附儀冷阱含有聚合物基質(zhì)而出現(xiàn)的苯的本底。

 

出現(xiàn)這一情況時,一般可以通過不進(jìn)樣的方式來進(jìn)行排查。

 

系統(tǒng)本底雜質(zhì)主要的結(jié)構(gòu)特征如下:

微信圖片_20200324140512.png

 色譜柱的硅氧烷流失;

 

微信圖片_20200324140516.png

硅羥基的流失,

主要是冷阱或解析管的密封配件導(dǎo)致的;

 

微信圖片_20200324140520.png

熱脫附儀密封件的含氟橡膠的流失。

 

以上三種特征的雜質(zhì)是系統(tǒng)的本底流失,在進(jìn)行結(jié)果分析時,如果這三種雜質(zhì)出現(xiàn),那么就可以進(jìn)行本底消除。

在使用Tenax-TA填料時需要注意,隨著解析管使用頻次的增加,本身會有苯流出,此時需要用空白解析管進(jìn)行修約。

總的來說,氣體的分析檢測時,采樣過程、脫附過程以及分析過程都是重要的影響因素。

分析過程為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要排除系統(tǒng)的干擾,環(huán)境的干擾。排除這些干擾的手段可以利用多空白對比。

系統(tǒng)干擾排除:每次測試前運行一次熱脫附-GC系統(tǒng)空白,了解系統(tǒng)本底情況。

環(huán)境干擾排除:準(zhǔn)備一根解析管用于整個運輸過程的監(jiān)控,可以確認(rèn)在儲存環(huán)節(jié),環(huán)境中的本底情況。

此外,不經(jīng)常使用的解析管,需要確保儲存時的密封性。

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